氧化鈣、氧化鎂的測定

分析原理

式中，γ為由實驗得出Fe203的質(zhì)量，μg；m為分取試樣質(zhì)量，g 。

測定硅酸鹽中的氧化鈣、氧化鎂通常采用六亞甲基四胺-銅試劑小體積沉淀分離EDTA滴定法。

EDTA能與鈣離子、鎂離子形成穩(wěn)定配合物，選擇適當?shù)乃岫葪l件和指示劑，可以用EDTA直接滴定鈣、鎂。

用EDTA滴定法測定鈣、鎂，一般是平行取兩份試液，一份調(diào)節(jié)pH值為10，用EDTA滴定鈣、鎂合量，另一價調(diào)節(jié)pH值為12.5-13（此時鎂形成氫氧化鎂沉淀），用EDTA滴定鈣量，末了用差減法求得鎂量。

鐵、鋁、鈦、錳、鋇、鎳、鈷、銅、鉛、鋅、鉻等均有干擾，量低時，加入三乙醇胺掩蔽或用酒石酸鉀鈉-三乙醇胺-銅試劑掩蔽，可消除干擾影響。量高時，需要預(yù)先分離。

目前使用比較廣泛的分離方法是六亞甲基四胺-銅試劑小體積沉淀分離法。膨潤土生產(chǎn)設(shè)備有很多種，膨潤土雷蒙磨就是其中的一種。六亞甲基四胺將鋁、鈦、鉻等沉淀為氫氧化物，鐵生成氫氧化物沉淀后轉(zhuǎn)化為鐵的銅試劑配合物沉淀，其余金屬離子則與銅試劑生成配合物沉淀。

錳含量高時沉淀不完全，改用HN03-KCl03沉淀錳分離之，當試樣不含重金屬離子時，也可用氨分離法。

主要試劑

六亞甲基四胺；銅試劑溶液（20g/L水溶液）；三乙醇胺溶液（1+5）；氫氧化鈉溶液（200g/L水溶液）；pH=1O氨水-氯化銨緩沖溶液；鈣指示劑；鉻黑T指示劑；CaO標準溶液（0.1mgCaO/mg）；EDTA溶液（0.008mol/L）。

分析程序

吸取分離Si02后的濾液100.00mL于200mL燒杯中，低溫加熱蒸發(fā)至濕鹽狀，取下冷卻，加入2-3g六亞甲基四胺，攪勻。加入15mL銅試劑溶液（20g/L），攪勻，加水稀釋至約30mL，使可溶性鹽類溶解。將溶液連同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置30min后干過濾，濾液供測鈣、鎂用。

（1）氧化鈣的測定 吸取干過濾濾液25.00mL于250mL錐形瓶中，用水稀釋至80mL，依次加入5mL氫氧化鈉溶液（200g/L）、5mL1+5三乙醇銨溶液，搖勻。加入少許鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{色即為終點（體積為Vl）。同時做空白試驗（體積為V0）。

（2）鈣、鎂合量的測定 吸取于過濾濾液25.00mL于250mL錐形瓶中，用水稀釋至80mL，加入10mL緩沖溶液（pH=10），加入5mL 1+5三乙醇胺溶液，搖勻。加入少許鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{色為終點（體積為V2）。同時做空白試驗（體積為Vo’）。

計算公式

TEDTA/CaO為EDTA標準溶液對Ca0的滴定度,g/mL；TEDTA/MgO為EDTA標準溶液對Mg0的滴定度，g/mL；m為分取試樣質(zhì)量，g。

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