高嶺土插層效果表征分析方法

時(shí)間：2014-05-08 09:50:19

作者：世邦機(jī)器

熱分析(TG-DTA):插層高嶺土的熱穩(wěn)定性主要由熱分析來進(jìn)行表征。熱分析主要是利用熱重和差熱協(xié)同來完成，記為TG-DTA。插層高嶺土的失重峰和吸熱峰能準(zhǔn)確反映出插層劑脫嵌溫度和質(zhì)量等信息。TODTA曲線能詳細(xì)分析脫嵌過程的熱反應(yīng)動(dòng)力學(xué)過程，為高嶺土插層反應(yīng)機(jī)理研究提供了重要的保證。

秦芳芳等(2007)采用熱分析的手段研究了高嶺土/二甲基亞砜的脫嵌過程。研究發(fā)現(xiàn)，高嶺土在400〜600℃發(fā)生了分解反應(yīng)，失重率為13.43%，高嶺石族礦物的共同特征是在400〜700℃時(shí)迅速析出結(jié)構(gòu)水，即參與晶格配位的羥基以水的形式脫出，而高嶺土的理想化學(xué)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為SiO246.54%、A12O339.5%、H2O13.96%,故理論失重率為13.96%，實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)與理論數(shù)據(jù)基本相符;高嶺土/二甲基亞砜復(fù)合物有兩個(gè)失重臺(tái)階，前列階段是插層物DMSO的脫嵌，失重率為12.74%，第二階段是高嶺土本身的分解，失重率為11.42%，占高嶺土本身的13.09%，這與純高嶺土使用磨粉機(jī)分解的失重率13.43%接近，故可以認(rèn)為插入的DMSO在前列階段完全脫嵌。

核磁共振(NMR):核磁共振譜主要提供高嶺土生產(chǎn)線層間插層劑的結(jié)構(gòu)、氫鍵、鍵合次序等信息，是目前測(cè)定層間插層劑分子結(jié)構(gòu)較重要的工具之一。通常用插層劑本身化學(xué)位移和插層到高嶺土層間后的化學(xué)位移之間的差異來表征插層劑與高嶺土層間的相互作用。高嶺土的NMR測(cè)試一般包括1H、13C、29Si,15N和27A1CP/MAS NMR，可以詳細(xì)研究插層過程中質(zhì)子化學(xué)位移及其變化，反映出其所處化學(xué)環(huán)境。王林江等(2001)用1H核磁共振技術(shù)(1H NMR)研究高嶺石-甲酰胺插層機(jī)理，區(qū)分出高嶺石結(jié)構(gòu)中內(nèi)表面羥基和內(nèi)羥基質(zhì)子的吸收峰，表征了插層作用對(duì)質(zhì)子化學(xué)位移的影響和高嶺石的結(jié)構(gòu)變化。